
微题型155 物质制备与产率计算
1.(2023·福建,12)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一:TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤,煅烧制得TiO2。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 (填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有 。
步骤二:由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下:
a.反应前,称取0.800 g TiO2样品;
b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;
f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为:a→ →f(填标号)。