
微题型154 有机物制备综合实验题
1.(2024·山东模拟预测)苯并咪唑是一类杂环化合物,其结构与天然存在的核苷酸的结构相似,具有较强的生物活性。以N,N'⁃二苄基邻苯二胺为原料,在二甲亚砜(DMSO)溶剂中加入氧化剂DDQ,可制备1⁃苄基⁃2⁃苯基苯并咪唑,转化关系如图1所示:
实验装置如图2所示(夹持装置略),实验步骤如下:
①称取86.4 mg N,N'⁃二苄基邻苯二胺(Mr=288),取足量氧化剂DDQ备用。
②向50 mL三颈烧瓶中依次加入N,N'⁃二苄基邻苯二胺、DDQ,再加入1.0 mL二甲亚砜。
③将三颈烧瓶移至40 ℃的油浴锅中,加热回流1 h。
④向三颈烧瓶中滴加5 mL饱和Na2S2O3溶液,待反应液变色后加入10 mL蒸馏水稀释反应液。将反应液转移至分液漏斗,加乙酸乙酯萃取后分液,用少量饱和食盐水洗涤有机层,分液,向有机层中加入无水硫酸镁固体,静置一段时间后,分离出液体,对分离出的液体进一步分离纯化,得到1⁃苄基⁃2⁃苯基苯并咪唑,称得质量为77.3 mg。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 ,冷凝水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(2)从绿色化学的角度考虑,本实验不用浓硝酸作氧化剂的主要原因是 。
(3)步骤③中回流结束后需要进行的操作有:①停止加热,②关闭冷凝水,③移去油浴。正确的顺序是 (填字母)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)步骤④中加入饱和Na2S2O3溶液的目的是 。
(5)步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤,还有 。“进一步分离纯化”的操