1)蒸馏
(1)定义:
蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。当液态有机物含有少量杂质,而且该有机物热稳定性较强,与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30ºC),就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。
(2)装置:
(3)注意事项:
①仪器组装的顺序:“先下后上,由左至右”;
②不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;
③蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的1/3;不得将全部溶液蒸干;
④需使用沸石(防止暴沸) ;
⑤冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(逆流:下进上出);
⑥温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度;
2)萃取分液
(1)常用的萃取剂:苯、CCl4、乙醚、石油醚、二氯甲烷等。
(2)萃取分类
①液—液萃取
利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固—液萃取:
用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(3)注意事项:
①萃取剂必须具备两个条件:一是与溶剂互不相溶;二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。
②检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。
③萃取常在分液漏斗中进行,分液是萃取操作的一个步骤,必须经过充分振荡后再静置分层。
④分液时,打开分液漏斗的活塞,将下层液体从漏斗颈放出,当下层液体刚好放完时,要立即关闭活塞,上层液体从上口倒出。
3)重结晶
(1)定义:
重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。
(2)重结晶常见的类型
①冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。
②蒸发法:此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液,如粗盐的提纯。
③重结晶:将以知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体的过程。
(3)要求:
①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;
②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。