第58讲 以物质制备为主的综合实验
层次1基础性
1.(14分)(2024·七省适应性测试黑龙江、吉林卷)芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体,受热易分解,可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制备,原理如图所示。
R—CN
某实验小组以苯甲腈(,Mr=103)和三氟乙醇(CF3CH2OH,Mr=100)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下:
Ⅰ.将20.6 g苯甲腈与21.6 g三氟乙醇置于容器中,冰浴降温至0 ℃。
Ⅱ.向容器中持续通入HCl气体4小时,密封容器。
Ⅲ.室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时,冷却至0 ℃,抽滤得白色固体,用乙腈洗涤。
Ⅳ.将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中,低温下反应,有机溶剂萃取3次,合并有机相。
Ⅴ.向有机相中加入无水MgSO4,过滤,蒸去溶剂得产品20.3 g。
回答下列问题:
(1)实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥的HCl气体,下列仪器中一定需要的为 (填仪器名称)。
(2)第Ⅱ步通气完毕后,容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 (填字母)。
(4)第Ⅳ步中选择低温的原因为 。
(5)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为 (填字母)。
A.丙酮 B.乙酸
C.乙酸乙酯 D.甲醇
(6)第Ⅴ步中无水MgSO4的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
2.(10分)(2024·浙江1月卷)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
