物质含量(或组成)测定和性质探究综合实验
层次1基础性
1.(14分)(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是 (填名称),其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (填“能”或“不能”)使用明火,原因是 。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为Mr),采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%,计算n= (用含ω、Mr的代数式表示),若样品未充分干燥,会导致n的值 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2.(10分)(2024·广东佛山质检一)碘是生物必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题:
Ⅰ.从海带中提取碘。该小组同学按如图实验流程进行实验:
干海带海带灰海带浸出液I2的水溶液
