高考化学实验操作中常见的“减压”操作
1.减压蒸馏(分馏)
操作原理:减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。利用上述原理,在蒸馏装置上连接真空泵,使系统内压降低,从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。如苯甲醛常压下沸点为179℃/101.3kPa (760mmHg),当压力降到6.7kPa(50mmHg)时,沸点为95℃;水杨酸乙酪常压下(760mmHg) 沸点为234℃,而在20mmHg时沸点为l18℃。
适用对象:在常压蒸馏是未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2.减压蒸发(浓缩)
减压蒸发也称为减压浓缩或真空蒸发。
操作原理:在密闭的容器内,抽真空使液体处于一个大气压下的环境,从而降低水的沸腾温度,以此进行蒸发浓缩。
操作优点:①由于压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;
②增大传热温度差,强化蒸发操作;
③不断地排除溶剂蒸气,有利于蒸发顺利进行;
3.减压干燥(真空干燥)
操作原理:减压干燥的干燥原理是湿物料表面处水分气化的结果,使百物料内部与表面之间产生水分浓度差,从而使物体干燥。
适用对象:经过纯化后,准备进行分析鉴定(元素定量、波谱鉴定等)的易在空气氧化的样品。
4.水蒸气蒸馏
操作原理:水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。 即:P=P水+PA (PA为与水不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
适用对象:水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)
5.减压过滤(吸虑或抽滤)
操作原理:利用装置中的抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速率,吸滤瓶用于承接滤液。安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
适用对象:减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸;沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层致密的沉淀,溶液不易透过。