实验目的
学习萃取法的原理和方法
实验原理
萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。通常被萃取的是固态或液态的物质。是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质也可以用来洗去混合物中少量杂质。
萃取的原理是设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成。现如要从其中萃取X,我们可选择一种对X溶解度极好,而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。把溶液放入分液漏斗中,加入溶剂B,充分振荡。静置后,由于A和B不相混溶故分成两层。
实验仪器与试剂
仪器:分液漏斗,铁架台,量筒,移液管,毛细管,烧杯

试剂:冰醋酸与水的混合液(冰醋酸与水体积比1:19),乙醚

实验步骤
步骤1
取一干净、干燥的分液漏斗,将活塞取下,在活塞两端涂上少许凡士林,装上且转动活塞,绑上橡皮筋。
注意:1)活塞小孔处、玻塞处不能涂凡士林。
2)塑料活塞、聚四氟乙烯活塞均无需涂凡士林。

步骤2
分液漏斗检漏。若活塞处漏液,需重新密封;若玻塞处漏液,需换分液漏斗。

步骤3
1)一次萃取:用量筒(规范用移液管)量取10ml的冰醋酸和水的混合液放入分液漏斗中,用30ml的乙醚萃取。
2)多次萃取:用量筒(规范用移液管)量取10ml的冰醋酸和水的混合液放入分液漏斗中,分三次,每次加入10ml的乙醚萃取。

步骤4
振荡,放气先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗。这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧。
上下轻轻振摇分液漏斗,每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上),小心打开活塞,以平衡内外压力,重复操作2-3次。

步骤5
然后再用力振摇相当的时间,使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触,提高萃取率,振摇时间太短则影响萃取率。将分液漏斗置于铁圈静置20min,当溶液分成两层后,上塞要打开,小心旋开活塞,放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开,取下层液体于烧杯中。
注意:上层液体从上口倒出。

