1、水蒸气蒸馏:
是一种分离和提纯有机化合物的常用方法,特别适用于不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的物质。
2、基本原理
a、分压定律:当两种不互溶的液体(如水与有机物)混合时,混合物的总蒸气压等于各组分单独蒸气压之和(P总=P水+P有机物)。当总蒸气压等于外界大气压时,混合物沸腾,此时沸点低于任一组分的沸点。
b、低温蒸馏:由于水的存在,有机物可在低于100℃的温度下随水蒸气一起蒸出,避免高温分解。
3、适用条件:
被提纯物质需满足不溶或难溶于水;在100℃左右具有一定蒸气压(通常≥1.33 kPa);与水共沸时不发生化学反应。
4、典型应用
a、分离高沸点或热敏性物质:如天然产物中的挥发油(柠檬烯、肉桂醛等)。
b、去除树脂状杂质:从焦油状混合物中提取目标成分。
c、实验室纯化:如硝基苯酚同分异构体的分离(邻位和对位硝基苯酚的沸点差异)。
5、实验装置与操作要点
a、装置组成:水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器。
b、关键部件作用:安全管:平衡气压,防止堵塞或爆炸。
c、T形管:蒸馏结束时通大气,防止倒吸。
d、操作步骤:加热水蒸气发生器至沸腾,通入蒸汽。控制馏出速度(约2滴/秒)。蒸馏结束时,先打开T形管释放压力,再停止加热。
6、注意事项
a、安全管水位异常上升时,需立即停止加热并检查堵塞。
b、馏出液澄清无油滴时停止蒸馏。
c、对易凝固物质(如樟脑),需调节冷凝水流量或改用空气冷凝管。
7、练习:
在无水氯化铝作用下,甲苯与丁二酸酐发生傅-克酰基化反应,制得4-对甲苯基-4-氧代丁酸。反应式如下:
主要原料的物理性质
Ⅰ.制备:按如图所示组装好装置(夹持装置略),在干燥的三口瓶中加入甲苯和丁二酸酐,在搅拌下一次加入无水氯化铝使反应发生,待反应平稳,用电磁搅拌器加热,控温在90℃左右反应,再将反应体系冷却至室温,在冰水浴冷却及搅拌下加入浓盐酸和冰的混合物,使反应液水解完全。
Ⅱ.分离和提纯:用圆底烧瓶作水蒸气发生器,煤气灯加热,对上述混合液进行水蒸气蒸馏以除去过量的甲苯。将蒸除甲苯后的剩余液置水浴中冷却至室温,即有固体产生;再进行减压过滤,用冷水洗涤两次。将上述固体加入圆底烧瓶中,用15%乙醇热溶解;如粗品有颜色,可加入适量活性炭脱色,___________,减压过滤,用少量的15%乙醇洗涤产品两次,抽干后置红外灯下干燥,测定熔点,称量产品,计算产率。
回答下列问题:
(1)产物4-对甲苯基-4-氧代丁酸中碳原子杂化方式为 。
(2)反应装置中仪器C的名称为 ,仪器B的作用是 。
(3)该实验反应装置中存在不足之处,应做如下补充: 。
(4)水蒸气蒸馏时,长导管a的作用是 。
(5)分离提纯中的具体实验操作是 。
(6)产品的产率为 (保留3位有效数字)。
【答案】(1)sp2、sp3
(2) 恒压滴液漏斗 防止空气中的水蒸气进入反应装置,导致无水氯化铝和丁二酸酐水解;吸收尾气防止环境污染
(3)增加水浴控温装置
(4)平衡压强,防止烧瓶内压强过大
(5)趁热过滤,冷却结晶
(6)71.2%(71.2%~71.6%即可)