第16讲 化学综合实验
练习1 实验方案设计
1. (2019·江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤[已知：pH＝5时，Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时，Al(OH)3开始溶解。实验中须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
2. (2017·江苏卷)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。
已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO===2NaCl＋NaClO3；
②AgCl可溶于氨水：AgCl＋2NH3·H2O[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O；
③常温时，N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原[Ag(NH3)2]＋：4[Ag(NH3)2]＋＋N2H4·H2O===4Ag↓＋N2↑＋4NH4(＋)＋4NH3↑＋H2O。
请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：向滤液中滴加2 mol/L 水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 mol/L H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥(实验中须使用的试剂：2 mol/L水合肼溶液、1 mol/L H2SO4溶液)。
3. (2016·江苏卷)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，至pH为5.0～8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。[已知：该溶液中pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0时，Al(OH)3沉淀完全]。
4. (2015·江苏卷)已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于KOH浓溶液；②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。
5. (2014·江苏卷)已知：5SO3(2－)＋2IO3(－)＋2H＋===I2＋5SO4(2－)＋H2O。某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I－、IO3(－)中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3(－)的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；从水层取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I－，若不变蓝，说明废水中不含I－；另从水层中取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加稀盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有IO3(－)；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO3(－)。
(实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液)。