微题型90 常见有机物的制备实验
1．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，反应原理如下：
相关物质的一些理化数据如下表所示：
物质 M/(g·mol－1) ρ/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯甲醛 106 1.044 －26 179.62 微溶于水，易溶于乙醇
乙酸酐 102 1.082 －73.1 138.6 能与水反应生成乙酸
肉桂酸 148 1.248 135 300 难溶于冷水，易溶于热水；能溶于乙醇
实验步骤：
Ⅰ.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A(如图1)中，加入4.2 g无水碳酸钾、8.0 mL乙酸酐和3.0 mL苯甲醛，加热、搅拌条件下反应2 h。
Ⅱ.反应完毕，分批加入20 mL水，再加入适量K2CO3固体，调节溶液pH＝8，将三颈烧瓶组装为水蒸气蒸馏装置(如图2)，B中产生的水蒸气通入A中，进行水蒸气蒸馏。
Ⅲ.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH＝3，冷却，待结晶完全后，抽滤，以少量冷水洗涤，干燥，收集到粗产品3.0 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥，且需用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分，原因是______________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为__________________，三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生，原因是有______气体生成。
(3)步骤Ⅱ中加入碳酸钾调节溶液pH＝8，此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有________；进行水蒸气蒸馏至________为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
(4)步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是_____________，洗涤时用少量冷水的原因是_____________。
(5)本实验的粗产品产率约为________(保留2位有效数字)，要将粗产品进一步提纯，可用________作溶剂进行重结晶。
答案 (1)防止乙酸酐与水反应被消耗，使产率降低 (2)冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高这两种原料的利用率 CO2 (3)乙酸钾 馏出液无油珠 (4)防止肉桂酸盐析出，降低产率 降低肉桂酸的溶解度，减少损失，提高产率 (5)68% 水
解析 (1)乙酸酐能与水反应生成乙酸，为防止乙酸酐与水反应被消耗，使产率降低，步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥，且需用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分。
(2)该反应在加热条件下进行，根据表中各物质的沸点可知，反应物易挥发，所以步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高这两种原料的利用率；反应过程中有乙酸生成，乙酸和碳酸钾反应放出二氧化碳，所以三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生。
(3)反应过程中有乙酸生成，所以步骤Ⅱ中加入碳酸钾调节溶液pH＝8，溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有乙酸钾；苯甲醛微溶于水，进行水蒸气蒸馏至馏出液无油珠为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
(4)肉桂酸钾的溶解度随温度升高而增大，步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是防止肉桂酸盐析出，降低产率；肉桂酸难溶于冷水，用少量冷水洗涤，可以降低肉桂酸的溶解度，减少损失，提高产率。
(5)8.0 mL乙酸酐的物质的量是8 mL×1.082 g·mL－1102 g·mol－1≈0.085 mol，3.0 mL苯甲醛的物质的量是3 mL×1.044 g·mL－1106 g·mol－1≈0.03 mol，根据反应方程式，理论上生成肉桂酸的物质的量是0.03 mol，本实验的粗产品产率约为3 g0.03 mol×148 g·mol－1×100%≈68%；肉桂酸难溶于